Maestría en Ciencias e Ingeniería de Materiales
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- Síntesis sonoquímica de cristales bifásicos TiO2(B)/Anatasa y su evaluación fotocatalítica(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-12) Victoria Dimas, BereniceMediante el método de síntesis sonoquímico se sintetizó dióxido de titanio (TiO2) a partir de isopropóxido de titanio ([(CH3)2CHO]4Ti). Los polvos obtenidos por este método presentan la fase anatasa con un tamaño de partícula promedio de 4 nm y con un área superficial específica de 423 m2g-1. El producto obtenido de síntesis se sometió a un tratamiento hidrotérmico con hidróxido de sodio (NaOH) a diferentes concentraciones molares de 1, 4, 6, 8, y 10 M. Las condiciones del tratamiento fueron a 110°C por un periodo de 24 horas. El efecto del tratamiento hidrotérmico permitió observar modificaciones morfológicas y estructurales, atribuidas a la exfoliación de la muestra de síntesis y al efecto de la concentración del NaOH. Correspondientes a la formación de heteroestructuras a base de TiO2(B)/anatasa, coexistiendo en un arreglo de sistemas cristalinos entre una fase tetragonal y monoclínica. Los polvos obtenidos por sonoquímica y los tratados por el método hidrotérmico son caracterizados mediante las siguientes técnicas: difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (MEB), microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (METAR), espectroscopía IR, espectroscopía UV-Vis, fotoluminiscencia, fisisorción de nitrógeno y voltamperometría cíclica. La correlación de los datos estructurales y optoelectrónicos respecto a la formación de materiales de síntesis indican la viabilidad para obtener cristales bifásicos de TiO2(B)/anatasa. Los catalizadores sintetizados se evaluaron en procesos de fotocatálisis heterogénea para la degradación del colorante textil tipo azo Reactive Violet 5 (RV-5). Se obtuvo una elevada eficiencia de decoloración, lo cual, fue corroborado mediante el análisis de la cinética de las reacciones fotocatalíticas.
- Hidrotalcitas Al/Mg como catalizadores en la síntesis de compuestos dicarbonilos(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-01) Vazquez Rodriguez, Jemina TamaraEn el presente trabajo se realizó la síntesis de los compuestos tipo hidrotalcita por el método de coprecipitación, en las siguientes relaciones molares: 2, 3 y 4. Se propone estos materiales por ser ampliamente usados como catalizadores básicos en reacciones de transformación y síntesis orgánica, pues esta propiedad se puede modular independientemente de si se usan secas, calcinadas (óxido mixto aluminio-magnesio) o reestructuradas por rehidratación. Con el fin de utilizar el material con las mejores propiedades y características requeridas para la reacción de Michael, se evaluó cada una de ellas por medio de las siguientes técnicas de caracterización: difracción de rayos-X (DRX), absorción atómica (AA), termogravimetría (ATG, ATD), microscopia electrónica de barrido (MEB) y determinación del área específica mediante la adsorción de nitrógeno a su temperatura de ebullición. Todo ello con el fin de utilizar la relación más óptima como catalizador en las reacciones de formación de compuestos dinitrados. De la caracterización de los materiales se observó que el material con la relación Mg/Al = 3 en su forma calcinada fue el que exhibió las mejores características y propiedades para realizar la reacción. Esto debido a que promueve sitios de basicidad de Lewis, que son ideales para promover la reacción hacia el producto principal. Se realizaron las reacciones de los siguientes compuestos nitrados: nitrometano, nitroetano, 1-nitropropano y 2-nitropropano cada uno de ellos con el compuesto β-nitroestireno con el fin de analizar los mejores rendimientos. Estas reacciones se realizaron por medio de microondas, tomando como referencia de temperatura de operación el punto de ebullición de cada uno de los compuestos nitrados. El mejor rendimiento fue con el nitrometano alcanzando el 71%. En el caso de los otros compuestos nitrados el rendimiento fue menor del 50%, debido a la menor actividad del catalizador para estos compuestos. También se pudo observar que el método de síntesis tiene una gran influencia en las propiedades del catalizador, pues se obtuvieron mayores rendimientos con el material que exhibió un mejor arreglo y una mayor cristalinidad. Otros factores que mejoraron la actividad del catalizador fueron, un incremento en la temperatura de reacción y una etapa de presecado del catalizador. Este proyecto es una contribución a la química fina, debido a que se propone la síntesis de productos intermedios nitrados que fácilmente se pueden transformar en compuestos dicarbonilos de alto valor agregado, que se pueden usar como productos de partida para la obtención de una gran variedad de compuestos. También, es una contribución a la química sostenible o química verde ya que los catalizadores del tipo hidrotalcita son amigables para el medio ambiente y son fácilmente recuperables y reutilizables en varios ciclos de reacción.
- Análisis por espectroscopia de impedancia electroquímica de la oxidación de ácido fórmico sobre partículas nanoestructuradas Au@Ptx/C(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-02) Vasquez Arango, AlejandroEn este trabajo se investigó la respuesta electroquímica de nanopartículas (NPs) de Pt/C y NPs con núcleo de oro y envolvente de espesor variable de Pt (Au@Ptx/C), utilizando carbón Vulcan XC-72R como material de soporte. Las nanopartículas de Pt/C y Au @ Ptx/C se evaluaron como catalizadores de la reacción de oxidación de ácido fórmico (FAO, Formic Acid Oxidation). La morfología y la estructura cristalina de las NPs se evaluó con técnicas de caracterización física tales como: difracción de rayos X (XRD, X-Ray Difraction) y microscopía electrónica de barrido-transmisión (STEM, Scanning-Transmision Electron Microscopy), las cuales permitieron conocer la morfología y estructura cristalina de las NPs. Los procesos electroquímicos involucrados en la FAO sobre las NPs de Pt/C y Au@Ptx/C se evaluaron con las técnicas electroquímicas de voltamperometría cíclica (CV, Cyclic Voltammetry), la cual permitió encontrar los potenciales de oxidación del ácido fórmico sobre NPs de Pt/C y Au @ Ptx/C; la cronoamperometría (CA, Chronoamperometry) con la que se obtuvo la respuesta en corriente dependiente de la magnitud del pulso de potencial; la técnica de Adsorción-Redisolución Anódica de CO, la cual permitió obtener el área electroactiva de los catalizadores; y la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS, Electrochemical Impedance Spectroscopy) con la que se evaluaron los procesos electroquímicos que ocurren durante la oxidación del ácido fórmico sobre las nanopartículas NPs de Au @ Ptx/C y y Au@Ptx/C Utilizando un método de diseño experimental se analizaron las composiciones y Au@Ptx/C con x=4, 1 y 0.2 y el análisis permitió proponer una nueva relación y Au@Ptx/C = 0.1/C con mejor actividad catalítica.
- Efecto de la plata (Ag1+) y el hierro (Fe3+) sobre la sorción de manganeso por zeolitas naturales modificadas(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-01) Rojas Pavon, Claudia XilomenZeolitas naturales mexicanas de origen sedimentario provenientes de dos yacimientos en forma de tobas: clinoptilolita y mordenita, fueron modificadas para obtenerlas en sus formas de sodio, hierro y plata con el fin de dilucidar los efectos de las especies metálicas sobre las propiedades de sorción de los materiales zeolíticos naturales para la eliminación de manganeso (Mn2+) de soluciones acuosas. La interacción entre las soluciones de manganeso y los materiales zeolíticos se llevó a cabo mediante el uso de un sistema batch. Las zeolitas naturales no modificadas y modificadas se caracterizaron por difracción de rayos-X, fisisorción de nitrógeno a 77K (superficie específica BET), microscopia electrónica de barrido (SEM) y los puntos de carga cero (PZC). Las cantidades de Fe y Ag en las tobas de clinoptilolita y mordenita son similares (4.3 ± 0.2% en peso. y 3.9 ± 0.1% en peso, respectivamente). La morfología y la estructura cristalina de ambos materiales no demostraron ningún cambio cuando el Fe o la Ag se incorporan en la red cristalina de las zeolitas; sin embargo, las características texturales y el punto de carga cero se vieron afectados por la presencia de estas especies metálicas con respecto a los materiales zeolíticos no modificados. Los datos cinéticos fueron mejor ajustados por un modelo de pseudo segundo-orden, y el modelo de Freundlich describió las isotermas. Las tobas de clinoptilolita y mordenita modificadas con la plata, removieron al manganeso de las soluciones acuosas más eficientemente, que aquéllas modificadas con el hierro o el sodio. Por lo tanto, ambos materiales zeolíticos (CLIAg y MORAg), se podrían utilizar para la eliminación del manganeso de soluciones acuosas, independientemente de sus características estructurales.
- Influencia del método de síntesis en las propiedades optoelectrónicas del ZnO-CeO2(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-11) Rodriguez Flores, TatianaDebido a la importancia tecnológica del ZnO, cuyas aplicaciones incluyen celdas solares, LED’s y sensores, en este trabajo se estudió el composito ZnO-CeO2, con el fin de mejorar las propiedades ópticas y electrónicas del sistema. Los materiales en polvo se obtuvieron por el método de sonoquímica. Para las películas delgadas el método de síntesis empleado fue rocío pirolítico ultrasónico (RPU). Con cada uno de los métodos de síntesis se varió el contenido de precursores de óxido de Cerio (CeO2), también conocido como Ceria. La caracterización de los polvos se llevó a cabo por las técnicas de análisis termogravimétrico, análisis térmico diferencial, difracción de rayos X, espectrofotometría UV-Vis (en el modo de reflectancia difusa), espectroscopía de infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopía de fotoluminiscencia, fisisorción de N2 e impedancia. Para las películas, se realizaron las mismas caracterizaciones a excepción del análisis termogravimétrico, análisis térmico diferencial, impedancia y fisisorción de N2. Con las técnicas de caracterización usadas fue posible determinar que existe una completa formación de óxido de zinc y óxido de Cerio. Por difracción de rayos X, se determinaron los parámetros de red para las muestras tanto en polvo como en películas, en las cuales se observó que no existe mucha variación al incrementar el porcentaje de Ceria, lo cual indica, que la incorporación del CeO2 ocurre sobre la superficie del ZnO formando segregados. La segregación afectó directamente al tamaño de cristal y las propiedades ópticas de los materiales sintetizados, provocando una sensibilización aparente en el ZnO, debido en parte a la formación de estados localizados en el gap del ZnO, además de la posible formación de una heterounión tipo II, la cual favorece los procesos de óxido-reducción y la separación de los portadores de carga. Al incrementar el porcentaje en peso de Ceria, se disminuye la recombinación de los pares electrón-hueco. El incremento en la conductividad del ZnO, está atribuido a las interacciones entre los átomos de la Ceria con los átomos superficiales del ZnO. A pesar de que con concentraciones de 1 % en peso de Ceria se reporta actividad en la región visible, las muestras en polvo con concentraciones de 7 y 10% presentan una reducción aparente en la brecha de energía del ZnO de 3.2 eV a 3.0 y 2.8 eV, respectivamente, sugiriendo la presencia de estados entre bandas. Para las películas delgadas depositadas a 550ºC, la reducción en la brecha energética fue menor de 3.14 eV (ZnO puro) a 3.13 eV (7%w CeO2). Debido a esto, es posible obtener materiales activos en la región visible con brecha energética menor con concentraciones en peso de Ceria mayor a lo reportado.
- Estudio espectrofotométrico y electroquímico del ceftiofur y de su interacción con la β-ciclodextrina(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-10) Ramos_Reyes, Giovanni ManuelEn este trabajo se presenta un estudio espectrofotométrico y electroquímico realizado a ceftiofur, así como de su interacción con la β-ciclodextrina, una molécula que ha demostrado coadyuvar en el estudio de diversos analitos. En el Capítulo 1 de este documento, se presenta una descripción de la problemática a la cual está sujeta ceftiofur, las medidas que instituciones regulatorias internacionales han tomado para atacarla; los trabajos reportados enfocados al estudio de la molécula, así como una descripción de las ventajas derivadas del empleo de la β-ciclodextrina, en solución y a través de la formación de películas poliméricas en superficies electródicas. En los Capítulo 2 y 3, por medio de espectrofotometría UV-Vis, se presenta la caracterización del espectro de absorción de CF, la evaluación de la estabilidad de la molécula en función del tiempo por efecto de las condiciones experimentales, la determinación de las constantes de acidez de la molécula, y de inclusión, producto de la interacción de ceftiofur con la β ciclodextrina. En el Capítulo 4, se presenta la caracterización electroquímica de ceftiofur en electrodos de pasta de carbono, el mecanismo de electrooxidación de la molécula que hasta el momento no ha sido reportado, así como la determinación de diversos parámetros termodinámicos y cinéticos del sistema de estudio. Más adelante, en el Capítulo 5, se presenta la determinación electroquímica en solución del complejo de inclusión ceftiofur-β-ciclodextrina, así como la caracterización electroquímica de ceftiofur empleando electrodos modificados con poli-β-ciclodextrina y diversos electrolitos. Finalmente, en el Capítulo 6, se presenta la determinación de ceftiofur, su cuantificación y la validación del método electroquímico a través de lo dispuesto por la IUPAC, así como guías para la validación de métodos de alto rendimiento en normas mexicanas, abriendo la posibilidad del estudio de muestras reales para la eventual aplicación del método en campo.
- Nanoestructuras de carbono en redes metal-orgánicas para la reducción fotocatalítica de CO2 a combustibles(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018) Perez Soreque, GloriaEl aumento exponencial de la población mundial ha causado entre otros estragos en la naturaleza un aumento desmedido en la cantidad de gases contaminantes, entre ellos el CO2, uno de los principales gases de efecto invernadero. Es por ello que actualmente ha crecido la investigación y desarrollo de métodos que permitan disminuir o eliminar la concentración de dicho gas en la atmósfera. Por lo que, en el presente trabajo se planteó la conversión del CO2 a combustibles mediante el uso de un fotocatalizador, como los materiales compósitos basados en nanotubos de carbono incorporados a tres clases diferentes de materiales híbridos metal-orgánicos como son los MOFs Fe-BTC, MIL-101(Fe) y MIL-125 (Ti). De igual manera se estudiaron dos tipos diferentes de síntesis de los materiales compósitos, como son el método solvotermal/hidrotermal y el mecanoquímico con la finalidad de encontrar el método de síntesis óptimo y que además sea amigable con el medio ambiente. Los materiales fueron caracterizados para conocer sus propiedades tanto estructurales como fisicoquímicas, y de esta manera determinar el método de síntesis con mejores resultados en la evaluación fotocatalítica, la cual se llevó a cabo por medio de la reducción fotocatalítica del CO2, también conocida como fotosíntesis artificial. Es por lo mencionado anteriormente, que en este trabajo se abarcan las bases generales de cada uno de los materiales puros además de sus respectivos materiales compósitos con nanotubos de pared simple y múltiple; así como, la descripción del proceso ocurrido durante la reducción de CO2 y los productos obtenidos, siendo los principales metanol y etanol, analizando por medio de las caracterizaciones y la evaluación fotocatalítica cuál resultó ser el mejor material, obteniendo así que la serie de materiales del MOF Fe-BTC tiene las mejores características y resultados en esta investigación.
- Dinámica molecular de p-NIPAM en mezclas agua-alcohol y agua-acetona(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-10) Pérez Ramírez, Héctor AllanEn este trabajo se combina el uso de técnicas experimentales y de simulación computacional para estudiar el efecto de co-insolubilidad que el p-NIPAM muestra al ser colocado en mezclas de agua con acetona y agua con 1-propanol. Experimentalmente, se determinan las temperaturas CST de microgeles de p-NIPAM en ambas mezclas acuosas co-insolubles a distintas concentraciones. Para esto, se estudia el tamaño de los microgeles de p-NIPAM en función de la temperatura, a través de la medición de su radio hidrodinámico (RH). Con este fin, se emplean técnicas de Dispersión Dinámica de Luz (DLS) y reología. Las simulaciones se realizan con la técnica Dinámica Molecular para cadenas y membranas de p-NIPAM, en mezclas acuosas semejantes a las empleadas experimentalmente. A partir de las simulaciones se obtiene información del estado conformacional del sistema como los perfiles de densidad de cada componente de la mezcla y el radio de giro (Rg) del polímero. Los resultados experimentales y de simulación coinciden satisfactoriamente en ambas mezclas acuosas. En los resultados se observa una interacción preferencial del p-NIPAM por la acetona o 1-propanol, en detrimento de la interacción p-NIPAM-agua y se reconoce que esta interacción preferente es el factor principal que conduce a la co insolubilidad. Además de esto, se encuentra que el co disolvente (acetona o 1-propanol) añadido al agua regula el diámetro total que pueda alcanzar el polímero en su estado colapsado (insoluble). Finalmente, con la información obtenida se propone un mecanismo general de como ocurre el fenómeno de la co-insolubilidad en las mezclas p-NIPAM/disolvente/co-disolvente.
- Síntesis de redes metal-orgánicas como liberadores de moléculas biológicamente activas(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-03) Muñoz Gutierrez, Ana KarinaEn este trabajo se sintetizaron redes metal metal-orgánicas biocompatibles MIL-100(Fe) y Fe-BTC para uso como sistemas de encapsulamiento-liberación de moléculas biológicamente activas (MBA). La síntesis se realizó mediante un método sustentable, a temperatura y presión ambientes, usando como solvente únicamente agua. Las moléculas biológicamente activas elegidas fueron: rojo Congo, curcumina, epicatequina y creatina, y fueron encapsuladas en diferentes concentraciones. Según reportes, tanto el rojo Congo como la curcumina han demostrado tener propiedades anticancerígenas. Por su lado, la epicatequina y la creatina son moléculas con propiedades de prevención del estrés oxidativo. La caracterización de los sistemas libres de MBA y con MBA encapsulada se llevó a cabo por las técnicas de difracción de rayos-X, espectroscopia de IR por transformada de Fourier, análisis termogravimétrico, microscopias electrónicas de barrido y de transmisión. Las propiedades texturales fueron evaluadas por adsorción-desorción de N2. Se estudió de manera exploratoria la liberación de las MBA en diferentes medios. Finalmente, la citotoxicidad de los sistemas fue evaluada en líneas celulares de HeLa, para estudiar las propiedades anticancerígenas y, C2C12 para estudiar el efecto protector ante el estrés oxidativo. Los principales resultados de las técnicas de caracterización indicaron que el método de síntesis utilizado resultó adecuado para encapsular ciertas moléculas. Durante los estudios de liberación se determinó que existe cierta descomposición de la red metal-orgánica que ocurre de manera simultánea al proceso de liberación. Por otra parte, los estudios de citotoxicidad de los materiales en la línea celular HeLa indicaron que el sistema curcumina encapsulada en la MOF MIL-100(Fe) es un sistema eficaz en la inhibición de la reproducción de células cancerosas. El manuscrito se divide en dos grandes partes; en la primera se recopila la información relacionada con el estado del arte y la segunda detalla la parte experimental, así como el análisis y discusión de los resultados obtenidos.
- Recuperación de metales a partir de baterías níquel-hidruro metálico usando disolventes eutécticos profundos(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-09) Landa Castro, MidoriEl presente proyecto de investigación, se enfocó en el recobró de la aleación Co-Ni a partir de la lixiviación de los electrodos de las baterías Níquel-Metal Hidruro, Ni-MH, por medio de disolventes eutécticos profundos (DEP) a base de cloruro de colina (ChCl). Estos DEP no representan un problema de contaminación para el medio ambiente, porque son biodegradables. Se ha probado que los DEP disuelven óxidos metálicos, tomando lo anterior como una ventaja, en esta investigación la lixiviación fue realizada usando DEP a temperatura constante y tiempo variable del proceso. Los lixiviados de los polvos de los cátodos fueron analizados mediante espectroscopía de absorción atómica, donde el lixiviado de 24 h a 95 °C presentó 84% de Ni y 53.1% de Co con respecto a la capacidad lixiviante de una disolución acuosa de 2.0 M H2SO4. A los lixiviados se estudiaron usando técnicas electroquímicas, Voltamperometría Cíclica (VC) y Cronoamperometría (CA), para la obtención de los transitorios potenciostáticos de corriente de cada DEP a base de ChCl. A partir de estos resultados se determinó la cinética de nucleación y crecimiento de la aleación Co-Ni sobre el electrodo de carbón vítreo. Se muestra que los transitorios son descritos por un modelo que involucra la presencia de dos procesos que ocurren simultáneamente; la electroformación de la aleación Co-Ni mediante la nucleación y crecimiento controlado por la difusión de fases bimetálicas [1] y la reducción de agua residual en el DEP [2] sobre la superficie en crecimiento de estos núcleos. Los electrodepósitos fueron caracterizados por Espectroscopía de Energía Dispersa de Rayos X (EDX) y Microscopia Electrónica de Barrido (MEB), donde se revela la presencia de la aleación Co-Ni con morfología esférica. Más aún, el estudio electroquímico de cada metal (Co y Ni) por separado a las mismas condiciones que los lixiviados, confirma la electrodeposición de la aleación. También, el electrodepósito de Co fue estudiado a partir del DEP en diferentes sustratos, carbón vítreo, Au/Ti/Si y Pt policristalino. Los transitorios potenciostáticos de corriente obtenidos con el electrodo de carbón vítreo fueron analizados con el modelo de Palomar-Pardavé et al, mientras que los transitorios con los electrodos de Au/Ti/Si y Pt policristalino fueron ajustados con el modelo descrito por Mejía-Caballero et al. La caracterización por MEB del electrodepósito de Co sobre Au/Ti/Si, muestra una morfología de laminillas entre cruzadas dando una forma reticular, de aspecto tridimensional, 3D. El patrón de DRX y las mediciones de Espectroscopía de Fotoelectrones Emitidos de Rayos X (XPS) realizado a la misma muestra tiene picos asociados al Co hexagonal. Los electrodepósitos preparados a potenciales más negativos que el máximo catódico, muestran la presencia de complejo de hidróxido de cobalto, Co(OH)2 tanto en DRX como en XPS, que confirma el modelo utilizado para su análisis de nucleación y crecimiento de cúmulos metálicos con la reducción de agua.