Evidencia de puntos calientes a nivel microscópico durante la calcinación de la meso fase Si-MCM-41 mediante SAXS

Abstract

En este estudio se investigó el fenómeno de puntos-calientes a nivel microscópico durante la calcinación del MCM-41, cuantificando la magnitud de la temperatura alcanzada durante la calcinación de la meso fase del MCM- 41; por medio de un estudio comparativo de SAXS. Esto fue deducido por tratamiento térmico del material, al cual se le removió el surfactante por medio de Química Fenton seguido por el equilibrio y secado en presencia de un solvente de baja tensión superficial (N,N-Dimetilformamida y n-Butanol); estas muestras presentan baja contracción estructural. Las muestras obtenidas fueron tratadas térmicamente a varios incrementos de temperatura con el propósito de simular la contracción que sufrirían las muestras por calcinación directa. Para comparar la contracción estructural, se encontró que la temperatura microscópica alcanzada está entre 190 y 250 C, deducida a partir de N,N-Dimetilformamida o n-Butanol. El orden de magnitud del incremento de temperatura alcanzada parece ser consistente con el bien conocido efecto de incandescencia, éste es sin embargo, relativamente alto comparado con el aumento de temperatura macroscópica experimentalmente determinada.

In this study, we investigated the phenomenon of microscopic hot-spots during the calcination of MCM-41, by quantifying the magnitude of the temperature rise during the calcination of a soft MCM-41 mesophase using a SAXS comparative study. This was deduced by thermally treating a soft material that was detemplated by Fenton chemistry followed by equilibration and drying in a low surface tension solvent (N,N-Dimethylformamide and n-BuOH); these samples have limited structural shrinkage. The so-derived samples were thermally treated at increasing temperatures in order to mimic the shrinkage of the direct calcination. By comparing the structural shrinkage, it was found that the microscopic temperature rise would lies between 190 and 250 C, as deduced from n-BuOH or N,N-Dimethylformamide. The order of magnitude of the temperature rise appears to be consistent with the well-known glow effect; it is however relatively higher to the macroscopic temperature rise determined experimentally.