Palomar Pardavé, Manuel EduardoMontes de Oca Yemha, María GuadalupePalomar Pardavé, Manuel Eduardo;#0000-0002-2944-3599MONTES DE OCA YEMHA, MARIA GUADALUPE;#0000-0002-1637-1688Suárez Barajas, Javier Alexander2023-03-022023-03-022021-06http://hdl.handle.net/11191/9424152 páginas. Maestría en Ciencias e Ingeniería de Materiales.La presente investigación se enfocó en la caracterización del mecanismo y la cinética de la electrodeposición de cobalto, hierro y su aleación a partir de sus iones disueltos en una mezcla eutéctica llamada Reline (formada por cloruro de colina-urea), un líquido iónico no tóxico y biodegradable, variando las condiciones hidrodinámicas, lo cual no habían sido reportado previamente. Reline se enmarca en los líquidos iónicos conocidos como disolventes eutécticos profundos (DES, Deep Eutectic Solvents), con propiedades como baja presión de vapor, amplio intervalo de potencial para la electrodeposición, alta conductividad eléctrica y térmica, bajos costos y gran estabilidad. Las nanopartículas de Co, Fe y cobalto-hierro, CoFeNPs, fueron electrodepositas sobre un electrodo de carbono vítreo (GCE, Glassy Carbon Electrode), utilizando Reline en una relación molar de 1:2 cloruro de colina: urea y adicionando como iones de interés cloruro de cobalto, CoCl2, y cloruro de hierro (III), FeCl3, en una concentración de 50 mM a una temperatura de 70°C. Se estudió el intervalo de las reacciones redox de las especies de interés y el efecto de la convección forzada en la electrodeposición mediante voltamperometría cíclica. Adicionalmente, se estudió la electrodeposición de Co, Fe y su aleación mediante cronoamperométrica a fin de determinar su mecanismo y los parámetros cinéticos tales como: la densidad numérica de sitios activos (N0), velocidad de nucleación (A), constante cinética de la reducción de agua (kwr) y espesor de la capa de difusión (δ), como la relación entre la velocidad angular y los potenciales de electrodeposición. Estos parámetros cinéticos fueron obtenidos del ajuste teórico a los transitorios potenciostáticos de corriente utilizando el modelo de Hyde y Compton [1] para los sistemas de Co, Fe y cobalto-hierro con convección forzada. En el caso de los sistemas sin agitación fueron utilizados el modelo de Díaz-Morales y colaboradores [2] para la aleación Fe-Co; por su parte los depósitos de Fe y Co fueron estudiados con el modelo de Heerman y Tarallo [3]; siendo complementado el estudio físico-matemático con el modelo de M. Palomar–Pardavé y colaboradores [4] para las reacciones concomitantes. El mecanismo predominante fue la nucleación múltiple con crecimiento 3D limitado por difusión para los tres sistemas. Encontrando adicionalmente que A incrementa con el aumento del potencial aplicado y de la velocidad de agitación (disminuye la capa de difusión). Los procesos concomitantes de la reducción de agua se evidenciaron en los sistemas sin agitación para los mayores potenciales aplicados siendo catalizados por los depósitos de Co principalmente. Los electrodepósitos fueron caracterizados mediante microscopia electrónica de barrido (SEM) junto al detector de espectroscopia de energía de rayos X (EDX) y espectroscopia por fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) corroborando la presencia de los óxidos de Co-Fe en forma de ferrita de cobalto, hidróxidos de cobalto y cobalto metálico.The current research was focused on the mechanism and kinetics of Cobalt, Iron, and their alloy: cobalt ferrite electrodeposition from its dissolved ions in a eutectic mixture called Reline (formed by choline chloride and urea), an ionic liquid non-toxic and biodegradable, varying the hydrodynamic conditions, which had not been reported previously from non-aqueous solvents. This kind of alloy has been widely studied, mainly for its hard-magnetic properties that have improved very large amounts of components like information storage systems. Reline is part of the ionic liquids known as deep eutectic solvents (DES) with low vapor pressure, a wide potential range, a high electrical and thermal conductivity, lower cost, and greater stability. Cobalt, Iron, and cobalt ferrite nanoparticles, CoFeNPs, were electrodeposited onto a glassy carbon electrode (GCE), from a DES formed by choline chloride and urea (Reline) in a 1:2 molar ratio containing 50 mM cobalt chloride, CoCl2, and 50 mM iron chloride, FeCl3, at 70 °C. Cyclic voltammetry was used to study the convection effect on the electrodeposition from DES and ascertain the electrodeposition potential range of redox reactions. The chronoamperometric results led to determining the mechanism involved during these electrochemical phase formation processes and the kinetic parameters, such as: the number density of active sites (N0), nucleation rate (A), water reduction constant rate (kwr) and diffusion layer thickness (δ), as a function of the electrode angular speed and electrodeposition potential. These kinetic parameters were obtained from non-linear to the experimental potentiostatic current transients using the Hyde and Compton theoretical equation [1] for Co, Fe and Co-Fe systems under forced convection. The alloyed Fe-Co electrodeposits without agitation were analyzed by the model of Díaz-Morales et al. [2]. On the other hand, the Fe and Co deposits were studied with Heerman and Tarallo model [3]; complemented with M. Palomar – Pardavé et al. model [4] for concomitant reactions. The dominant mechanism of the electrodeposition processes for the three systems was the multiple nucleation with diffusion-limited 3D growth It was found that A increased with the applied potential and that the diffusion layer thickness increased with decreasing angular speed. Water reduction was recognized as concomitant processes in the systems without agitation for the highest applied potentials which were catalyzed mainly by Co deposits. The electrodeposits were characterized by X-rays Energy Dispersive Spectroscopy (EDX) - Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-Ray photoelectron spectrometry (XPS) revealed the presence of Co-Fe oxides with spherical morphology, cobalt hydroxide, and metallic cobalt.pdfspaAtribución-NoComercial-SinDerivadashttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0BIOLOGÍA Y QUÍMICA::QUÍMICA::QUÍMICA ANALÍTICATesis de maestríaopenAccessBorn digitalhttps://doi.org/10.24275/uama.6737.9424