Síntesis de partículas de oxalato de calcio como sitios de nucleación para el desarrollo de resistencia temprana de morteros

Abstract

En el presente trabajo se estudió el efecto de partículas de oxalato de calcio monohidratadas (COM), sintetizadas a partir de una reacción mecanoquímica entre el hidróxido de calcio (CH) y el ácido oxálico dihidratado (OAD), en la cinética de hidratación y desarrollo de resistencia a la compresión al realizar un reemplazo parcial del cemento (5%) con las partículas COM. Las partículas se nombraron y sintetizaron usando tres relaciones estequiométricas CH:OAD distintas: i) P1Caox (1:1), ii) P2Caox (1:1.5) y iii) P3Caox (1.5:1). La caracterización fisicoquímica y microestructural de las partículas se realizó mediante técnicas analíticas de difracción de rayos X (DRX), espectroscopia de infrarrojo por trasformada de Fourier (FTIR), análisis termogravimétrico (TGA), y microscopia de barrido electrónico (MEB). Las fases obtenidas en partículas P1Caox fueron principalmente COM con una pequeña cantidad de CH (>1%). Para el sistema P2Caox se presentaron 2 casos: la primera consistía en COM junto con las fases anhidras de ácido oxálico (AO), mientras el segundo caso fue con OAD, siendo más frecuente el segundo caso. Finalmente, las partículas P3Caox encontraron fases COM, CH y carbonato de calcio (CC̄). Al estudiar la cinética de hidratación mediante las curvas calorimétricas y el estudio de evolución de fases mediante DRX/Rietveld, fue posible distinguir los distintos efectos al reemplazar parcialmente cemento con partículas. Para el caso de reemplazar P1Caox, la disolución de la fase C₃S y formación de fase amorfa se vio incrementada en etapas tempranas. Al reemplazar con P2Caox, el resultado fue contrario, teniendo un efecto retardante, desplazando las curvas calorimétricas aproximadamente 2 horas, la disolución de C₃S y la formación de fase amorfa se mantuvo en el menor nivel hasta los 3 días, cuando se igualo a los otros reemplazos y la conversión de Ettringita (AFt) a monosulfato (AFm) aumentó. Finalmente, al reemplazar con P3Caox, las curvas calorimétricas, el consumo de C₃S y la formación de fase amorfa se comportaron igual al testigo, lo que indicaría un efecto de relleno. Las resistencias desarrolladas a 3 días mostraron una caída respecto al testigo, dando una diferencia de 12.9% para P1Caox, 12.6% para P2Caox y 14.6% para P3Caox. Las resistencias a 7 días mejoraron, la diferencia fue de 5.8% para P1Caox, 2.1% para P2Caox y 7.3% para P3Caox. Por último, a los 28 días las resistencias fueron más cercanas al testigo, la diferencia fue de 3.2% para P1Caox, 4.4% para P2Caox y 5.7% para P3Caox, indicando una integración en la matriz cementicia.