Ciencias e Ingeniería de Materiales
Permanent URI for this communityhttps://hdl.handle.net/11191/6736
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- Electrodepósito de oro y platino con disolventes eutécticos profundos para la obtención de hidrógeno por la oxidación de borohidruro de sodio(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2023-06-05) Pérez Cruz, FranciscoQuímica sustentable, química sostenible o química verde, la importancia de “algo” que permita procesos amigables y en pro del medio ambiente es en extremo necesario hoy en día. Se han desarrollado diversas fuentes de energía limpia. Existen múltiples investigaciones que han permitido avanzar en materia y aunque todavía falta mucho para encontrar un equilibrio el progreso es evidente. En la presente investigación, el objetivo principal es la producción de hidrógeno, por eso, cuando se habla de hidrógeno de un modo indiscutible surge la pregunta ¿Cuál es el costo? y cuando se habla de costo, no se habla de producción o desarrollo, se habla principalmente de tiempos, el tiempo es el factor más importante en cualquier reacción. En la interesante búsqueda por entender a los materiales y moléculas involucradas en la investigación, se habla acerca de cada uno de estos materiales, con el fin de comprender porque se utilizó cada uno en cuestión. Una vez comprendida la importancia de todos y cada uno de los elementos involucrados se procedió a realizar electrocatalizadores mediante técnicas electroquímicas (Voltamperometría Cíclica y Cronoamperometría). Adicional se utilizaron otras técnicas de caracterización (Difracción de Rayos X, Microscopio Electrónico de Barrido y Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X) que complementaron la información de dichos materiales. Finalmente, se realizó la oxidación de la molécula de borohidruro de sodio, de la cual se obtiene hidrógeno (teórico, debido a que no se tiene el acople para medir directamente el H₂), una vez más, esta importante reacción fue realizada mediante técnicas electroquímicas en este caso en particular gracias a la Voltamperometría Cíclica.
- Electrodepósito de aleaciones hierro-níquel y níquel-cobalto obtenidas en un disolvente eutéctico profundo bajo la influencia de campo magnético(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2023) Sánchez Vite, José EnriqueEn el presente estudio de investigación, se llevó a cabo la deposición electroquímica de elementos metálicos como hierro (Fe), níquel (Ni), cobalto (Co), y las aleaciones hierro-níquel (Fe-Ni), y níquel-cobalto, (Ni-Co) sobre un sustrato de carbono vítreo. Para lograr esto, se empleó una solución electrolítica basada en una mezcla eutéctica (DES) compuesta por cloruro de colina (ChCl) y urea (U), en una proporción molar de 1:2. La electrodeposición de los metales y las aleaciones se llevó a cabo bajo la influencia de un campo magnético externo constante de 1.48x10-4 T, generado por una bobina eléctrica conectada a una fuente de alimentación de 3.15 A y una temperatura de 70 °C. La reducción electroquímica de metales y aleaciones se realizó a una concentración de 50 mM para cada una de las especies electroactivas; en el caso de los medios electrolíticos que contenían ambos metales, se utilizó la misma concentración de 50 mM para cada uno de los metales involucrados. Se utilizaron técnicas electroquímicas, específicamente vcíclica y cronoamperometría, en cada sistema estudiado. La voltamperometría cíclica se empleó para determinar el rango de potencial en el cual ocurre la reducción de los iones de Fe(II), Ni(II) o Co(II), así como de otros componentes si estaban presentes, hasta alcanzar un potencial lo suficientemente negativo para lograr la deposición de los cationes metálicos sobre el sustrato de carbono vítreo. Los potenciales utilizados en los transitorios potenciostáticos de densidad de corriente se seleccionaron con base en la información obtenida de las voltamperometrías cíclicas, identificando los puntos donde se observó la reducción de los iones metálicos (Ni (II), Co (II) y Fe (II)). Se analizaron los transitorios potenciostáticos de densidad de corriente obtenidos con base en el intervalo de potencial donde se produce la electroreducción del Ni, Co y Fe, así como , y las aleaciones Fe-Ni, y Ni-Co, esto con la finalidad de conocer los mecanismos de nucleación y crecimiento en el electrodo de carbono vítreo empleado. También, se analizó la influencia del campo magnético constante en la nucleación y crecimiento de los metales, y las aleaciones de estudio antes mencionadas. El análisis muestra que esta perturbación externa aumenta la tasa de deposición de los metales lo que podría conducir a la formación de depósitos de grano más fino; así mismo se presenta una mejora significativa en el transporte masivo de las especies electroactivas hacia la superficie del electrodo.
- Electrodepósito de nanopartículas bimetálicas (Paladio–Níquel y Paladio–Cobalto), utilizando disolventes eutécticos profundos, como centros catalíticos en la electro–oxidación de ácido fórmico(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2023-07) Landa Castro, MidoriEl presente estudio está enfocado en la síntesis y caracterización de nanopartículas (NPs) bimetálicas (Pd–Ni y Pd–Co) como aleación usando disolventes eutécticos profundos (DEP) formados a base de cloruro de colina con urea (reline) o etilenglicol (ethaline), y su evaluación en la reacción de oxidación electroquímica de ácido fórmico (ROAF). Estos DEP son mezclas eutécticas de un ácido y una base de Lewis que contienen especies catiónicas y aniónicas, también denominados disolventes verdes. Tanto el reline como el ethaline han sido utilizados en electroquímica, como medio para la electrodeposición de NPs, a causa de sus excelentes propiedades, tales como: bajo costo, biodegradabilidad, conductividad eléctrica alta, casi nula presencia de protones y agua. Hay que mencionar, además su excelente capacidad para solvatar iones metálicos, permitiendo con ello la síntesis de aleaciones binarias y ternarias, con control en morfologías y tamaños. Las sales precursoras de Pd, Ni y Co se disolvieron en cada DEP para estudiar mediante técnicas electroquímicas, como: Voltamperometría Cíclica (VC) y Cronoamperometría (CA) la cinética de nucleación y crecimiento de las NPs sobre el electrodo de carbono vítreo. El electrodo modificado con las NPs bimetálicas (NPs-BM) fue empleado para ROAF, la cual es una reacción clave en las celdas de combustible de ácido fórmico directo. Los electrodepósitos fueron caracterizados por Microscopia Electrónica de Barrido (SEM), Espectroscopía de Energía Dispersiva de Rayos X (EDX) y Espectroscopía de Fotoelectrones de Rayos X (XPS) para determinar diámetros, composición, morfología y estados de oxidación de elementos que integran a las NPs-BM.
- Influencia de la convección forzada sobre la cinética de electrodeposición de Fe, Co, y Fe-Co en el disolvente eutéctico profundo Cloruro de Colina-Urea(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2021-06) Suárez Barajas, Javier AlexanderLa presente investigación se enfocó en la caracterización del mecanismo y la cinética de la electrodeposición de cobalto, hierro y su aleación a partir de sus iones disueltos en una mezcla eutéctica llamada Reline (formada por cloruro de colina-urea), un líquido iónico no tóxico y biodegradable, variando las condiciones hidrodinámicas, lo cual no habían sido reportado previamente. Reline se enmarca en los líquidos iónicos conocidos como disolventes eutécticos profundos (DES, Deep Eutectic Solvents), con propiedades como baja presión de vapor, amplio intervalo de potencial para la electrodeposición, alta conductividad eléctrica y térmica, bajos costos y gran estabilidad. Las nanopartículas de Co, Fe y cobalto-hierro, CoFeNPs, fueron electrodepositas sobre un electrodo de carbono vítreo (GCE, Glassy Carbon Electrode), utilizando Reline en una relación molar de 1:2 cloruro de colina: urea y adicionando como iones de interés cloruro de cobalto, CoCl2, y cloruro de hierro (III), FeCl3, en una concentración de 50 mM a una temperatura de 70°C. Se estudió el intervalo de las reacciones redox de las especies de interés y el efecto de la convección forzada en la electrodeposición mediante voltamperometría cíclica. Adicionalmente, se estudió la electrodeposición de Co, Fe y su aleación mediante cronoamperométrica a fin de determinar su mecanismo y los parámetros cinéticos tales como: la densidad numérica de sitios activos (N0), velocidad de nucleación (A), constante cinética de la reducción de agua (kwr) y espesor de la capa de difusión (δ), como la relación entre la velocidad angular y los potenciales de electrodeposición. Estos parámetros cinéticos fueron obtenidos del ajuste teórico a los transitorios potenciostáticos de corriente utilizando el modelo de Hyde y Compton [1] para los sistemas de Co, Fe y cobalto-hierro con convección forzada. En el caso de los sistemas sin agitación fueron utilizados el modelo de Díaz-Morales y colaboradores [2] para la aleación Fe-Co; por su parte los depósitos de Fe y Co fueron estudiados con el modelo de Heerman y Tarallo [3]; siendo complementado el estudio físico-matemático con el modelo de M. Palomar–Pardavé y colaboradores [4] para las reacciones concomitantes. El mecanismo predominante fue la nucleación múltiple con crecimiento 3D limitado por difusión para los tres sistemas. Encontrando adicionalmente que A incrementa con el aumento del potencial aplicado y de la velocidad de agitación (disminuye la capa de difusión). Los procesos concomitantes de la reducción de agua se evidenciaron en los sistemas sin agitación para los mayores potenciales aplicados siendo catalizados por los depósitos de Co principalmente. Los electrodepósitos fueron caracterizados mediante microscopia electrónica de barrido (SEM) junto al detector de espectroscopia de energía de rayos X (EDX) y espectroscopia por fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) corroborando la presencia de los óxidos de Co-Fe en forma de ferrita de cobalto, hidróxidos de cobalto y cobalto metálico.
- Electrooxidación de ácido fórmico catalizada por nanopartículas Cu-Pd obtenidas a partir de un disolvente eutéctico profundo(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2022-11) Maldonado Teodocio, BeatrizEn el presente Proyecto de Investigación se estudió la electrodeposición de cobre, paladio y cobre-paladio sobre carbono vítreo mediante métodos electroquímicos, usando los disolventes eutécticos profundos (DES), formados por cloruro de colina (ChCl), combinado con un donador de puentes de hidrógeno, urea, en proporciones molares 1:2 a 70 °C. El proceso de electrodeposición se estudió a partir de soluciones Cu(II) y Pd(II); para todas las soluciones, se utilizó la voltamperometría cíclica para establecer el intervalo de potencial donde ocurre la reducción de las especies electroactivas de Cu(II) y Pd(II). La técnica potenciostática fue empleada para realizar el electrodepósito con control del potencial aplicado y estudiar el mecanismo de nucleación y crecimiento de cúmulos metálicos. Por último, se estudió la aplicación de los electrodepósitos mono y bi-metálico, en la reacción de oxidación de ácido fórmico (FAOR) empleando técnicas potenciodinámicas y potenciostáticas para conocer los potenciales de oxidación y la actividad másica de cada uno de los electrodepósitos.
- Recuperación electroquímica de metales a partir de baterías de iones de litio de desecho empleando como medio lixiviante Disolventes Eutécticos Profundos (DES)(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2022-04) Sampayo Garrido, Alan AerthonEl presente trabajo se centra en el desarrollo de un proceso de reciclaje respetuoso con el medio ambiente para la recuperación de cobalto como producto de valor agregado a partir de las baterías de iones de litio (LiBs) gastadas con un disolvente eutéctico profundo, DES, formado por cloruro de colina y urea también llamado reline. El DES realiza la función de ser un medio lixiviante selectivo para extraer iones de Co (II) del LiCoO₂ proveniente de los polvos catódicos, obteniendo el Co metálico en fase solida sobre un electrodo de carbono vitreo. Además, se determinaron los parámetros cinéticos y termodinámicos del proceso de nucleación y crecimiento de los cúmulos metálicos de cobalto sobre carbono vítreo mediante modelos que involucran la nucleación 3D y el crecimiento controlado por difusión. Finalmente, se llevó a cabo la caracterización de los depósitos formados, mediante microscopia electrónica de barrido, espectroscopia dispersiva de rayos X y espectroscopía de fotoelectrones emitidos por Rayos X.
- Oxidación electroquímica de ácido fórmico usando nanopartículas de Pd y PdFe. Influencia del método de síntesis y del soporte carbonoso(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2021-04) Juárez Marmolejo, LeticiaEn el presente trabajo de investigación, se estudiaron los electrocatalizadores mono- y bi-metálicos de Pd y PdFe para la ROAF, siendo esta una de las reacciones involucradas en las DFAFC. Los electrocatalizadores fueron sintetizados por dos métodos: el método químico usando borohidruro de sodio como agente reductor y diferentes soportes de carbono como: nanofibras de carbono (NFC), nanotubos de carbono (NTC) y óxido de grafeno (OG), además las nanofibras y nanotubos fueron funcionalizados para conocer el efecto de la funcionalización. Mientras que, por el método electroquímico se empleó la electrodeposición del metal Pd, Fe y PdFe a partir de una mezcla eutéctica conformada por cloruro de colina (ChCl) y urea (U) como DES soportado en carbono vítreo. Los electrocatalizadores mono- y bi-metálicos de Pd y PdFe sintetizados por el método químico fueron caracterizados por SEM-EDX, XRD, XPS, TEM y RAMAN para conocer tamaño de cristal, morfología, tamaño de partícula, composición química y superficial de las NPs sintetizadas. Por el otro lado, los electrocatalizadores sintetizados por el método electroquímico fueron caracterizados por SEM-EDX, XRD y XPS para conocer tamaño de cristal y partícula, así como la composición química y superficial de NPs electrodepositadas. El análisis TEM mostró que las NPs de Pd y PdFe sintetizadas por el método químico y soportadas en los diferentes soportes presentaron un tamaño promedio de partícula de entre 3.8 a 4.4 nm para los sistemas monometálicos, mientras que de 3.2 a 3.8 nm fue para los sistemas PdFe. Por otro lado, la evaluación de la ROAF mostró que el electrocatalizador de Pd soportado en NFCox, presentó la mejor actividad catalítica alcanzando valores de 5.53 mAcm-2, al igual que en términos del parámetro de densidad de corriente en estado estacionario Pd-NFCox, exhibió el mejor desempeño a los tres potenciales aplicados en comparación con los demás electrocatalizadores sintetizados y el comercial. Sin embargo, cuando los resultados experimentales fueron normalizados con respecto la masa de Pd depósitada, el electrocatalizador de PdFe-NTCox mostró el mejor desempeño frente a la ROAF y jss, alcanzando valores de 3720.81 y 521.81 mAmgPd-1, respectivamente. Por otro lado, los resultados obtenidos por el método de síntesis de electrodeposición, permitió estudiar el proceso de nucleación y crecimiento de la electrodeposición de Pd, Fe y PdFe, empleando un disolvente eutéctico profundo, determinando que la electrodeposición de estos metales, es nucleación 3D múltiple y el crecimiento está controlado por difusión. De este modo, se logró determinar los coeficientes de difusión: (1.65 ± 0.10) ×10−7 cm2 s−1 para el sistema de Pd(II)-DES y 1.16 ×10−7 cm2 s−1 para Fe(II)-DES. El estudio potenciostático del sistema Pd(II)-DES, demostró que también ocurre la reducción simultánea del agua residual en las superficies de crecimiento de los núcleos de Pd, permitiendo deconvolucionar las diferentes contribuciones (j3D y jWR), las cuales dependen del tiempo y el sobrepotencial aplicado. Adicional, el análisis SEM y XPS, demostró que los electrodepósitos de Pd presentan morfología corazón-envolvente (Pd(0) núcleo, PdO y Pd(OH)2 como envolvente), mientras que, para los electrodepósitos de Fe y PdFe la morfología fue tipo aglomerados. Finalmente, con las NPs de Pd electrodepositadas se evalúo la ROAF en presencia de dos electrolitos H2SO4 y HClO4, encontrando que la mejor actividad másica frente a la ROAF y jss ocurrió cuando se emplea HClO4 como electrolito. Por otro lado, las NPs de Pd electrodepositadas se emplearon para evaluar la reacción de oxidación de metanol (MOR) en medio básico, encontrando que las NPs de Pd al potencial de electrodepósito de -700 mV exhibieron la mejor actividad másica con 2371 y 30 mAmgPd-1 frente a la MOR y jss, respectivamente. Adicionalmente, las NPs bimetálicas de PdFe electrodepositadas al diferentes potenciales aplicados, fueron empleados para evaluar la ROAF encontrando que, las NPs de Pd al potencial de electrodepósito de -500 mV, exhibieron la mayor actividad másica alcanzando valores de 3788.26 y 116.19 mAmgPd-1 frente a la ROAF y jss, respectivamente, de esta manera los resultados obtenidos fueron superiores a los reportados por otros autores.
- Recuperación de metales a partir de baterías níquel-hidruro metálico usando disolventes eutécticos profundos(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-09) Landa Castro, MidoriEl presente proyecto de investigación, se enfocó en el recobró de la aleación Co-Ni a partir de la lixiviación de los electrodos de las baterías Níquel-Metal Hidruro, Ni-MH, por medio de disolventes eutécticos profundos (DEP) a base de cloruro de colina (ChCl). Estos DEP no representan un problema de contaminación para el medio ambiente, porque son biodegradables. Se ha probado que los DEP disuelven óxidos metálicos, tomando lo anterior como una ventaja, en esta investigación la lixiviación fue realizada usando DEP a temperatura constante y tiempo variable del proceso. Los lixiviados de los polvos de los cátodos fueron analizados mediante espectroscopía de absorción atómica, donde el lixiviado de 24 h a 95 °C presentó 84% de Ni y 53.1% de Co con respecto a la capacidad lixiviante de una disolución acuosa de 2.0 M H2SO4. A los lixiviados se estudiaron usando técnicas electroquímicas, Voltamperometría Cíclica (VC) y Cronoamperometría (CA), para la obtención de los transitorios potenciostáticos de corriente de cada DEP a base de ChCl. A partir de estos resultados se determinó la cinética de nucleación y crecimiento de la aleación Co-Ni sobre el electrodo de carbón vítreo. Se muestra que los transitorios son descritos por un modelo que involucra la presencia de dos procesos que ocurren simultáneamente; la electroformación de la aleación Co-Ni mediante la nucleación y crecimiento controlado por la difusión de fases bimetálicas [1] y la reducción de agua residual en el DEP [2] sobre la superficie en crecimiento de estos núcleos. Los electrodepósitos fueron caracterizados por Espectroscopía de Energía Dispersa de Rayos X (EDX) y Microscopia Electrónica de Barrido (MEB), donde se revela la presencia de la aleación Co-Ni con morfología esférica. Más aún, el estudio electroquímico de cada metal (Co y Ni) por separado a las mismas condiciones que los lixiviados, confirma la electrodeposición de la aleación. También, el electrodepósito de Co fue estudiado a partir del DEP en diferentes sustratos, carbón vítreo, Au/Ti/Si y Pt policristalino. Los transitorios potenciostáticos de corriente obtenidos con el electrodo de carbón vítreo fueron analizados con el modelo de Palomar-Pardavé et al, mientras que los transitorios con los electrodos de Au/Ti/Si y Pt policristalino fueron ajustados con el modelo descrito por Mejía-Caballero et al. La caracterización por MEB del electrodepósito de Co sobre Au/Ti/Si, muestra una morfología de laminillas entre cruzadas dando una forma reticular, de aspecto tridimensional, 3D. El patrón de DRX y las mediciones de Espectroscopía de Fotoelectrones Emitidos de Rayos X (XPS) realizado a la misma muestra tiene picos asociados al Co hexagonal. Los electrodepósitos preparados a potenciales más negativos que el máximo catódico, muestran la presencia de complejo de hidróxido de cobalto, Co(OH)2 tanto en DRX como en XPS, que confirma el modelo utilizado para su análisis de nucleación y crecimiento de cúmulos metálicos con la reducción de agua.