Ciencias e Ingeniería de Materiales
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- Evaluación electroquímica para la oxidación de ácido fórmico catalizada por nanopartículas paladio y paladioplata soportadas en polipirrol obtenidas a partir de un disolvente eutéctico profundo(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco., 2026-02) Ávalos Huarte, EmmanuelEl objetivo general de esta investigación es evaluar la cinética de nucleación y crecimiento de las NP's de Pd y Pd-Ag soportadas en PPy, obtenidas a partir de sus iones contenidos en los disolventes eutécticos profundos Reline y Ethaline y su actividad másica para la reacción de oxidación de ácido fórmico con el propósito de proponer un electrocatalizador con futuras aplicaciones como sostenible, económico, eficiente y duradero sintetizado por medios electroquímicos para la construcción de una DFAFC. Los objetivos específicos del trabajo son los siguientes: 1) Analizar los modelos de nucleación y crecimiento electroquímico reportados en la literatura para la formación de nuevas fases (cúmulos metálicos o polímeros conductores) para describir la cinética de los electrodepósitos. 2) Producir la electrosíntesis de PPy en Reline por medio de técnicas electroquímicas: CV y CA sobre un electrodo de carbono vítreo usando DES para su posterior uso como soporte. 3) Identificar parámetros de la electrodeposición de las NP's de Pd y Pd-Ag obtenidas en Reline y Ethaline sobre un electrodo de carbono vítreo en función del potencial impuesto y tiempo. 4. Evaluar la síntesis electroquímica de NPs de Pd y Pd-Ag soportadas en PPy en Reline por medio de CA variando el potencial aplicado y tiempo en ácido fórmico. 5) Analizar los electrodepósitos de NP's Pd y Pd-Ag soportadas en PPy a través de técnicas SEM-EDX, XRD, XPS y RAMAN para obtener información sobre sus propiedades. 6. Evaluar la actividad electrocatalítica de las NP's de Pd y Pd-Ag soportadas en PPy en medio ácido empleado la actividad másica obtenida para la ROAF. 7) Evaluar las variaciones en las características morfológicas, eléctricas y electrocatalíticas del PPy y NP's bajo Convección Forzada en DES para la ROAF.
- Óxido de cobre entintado con colorante obtenido del hongo lactarius índigo para la producción de energía(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco., 2023-06) Bautista Castañeda, AbigailEn el presente trabajo se reportan los resultados obtenidos de realizar una serie de caracterizaciones a un electrodepósito de cobre sobre óxido de estaño dopado con indio (ITO), entintado con colorante natural extraído del hongo lactarius indigo, para su uso en celdas solares tipo Gratzel. Comenzando desde la parte electroquímica del depósito, que se refiere a las técnicas de voltamperometría cíclica y cronoamperometría, para lo cual se utilizó un electrolito compuesto de 0.1 M ácido nítrico (HNO₃) y 0.5 M sulfato de cobre (CuSO₄), esta solución se preparó para los depósitos de cobre sobre el ITO. Para la parte de voltamperometría cíclica se realizaron a diferentes velocidades de barrido obteniendo así la zona de reducción que es la zona para realizar el depósito entre los potenciales de –100 a –500 mV, de los cuales se tomaron intervalos de 20 en 20 mV para realizar la cronoamperometría partiendo de los –200 mV hasta llegar a los –500 mV. Después, se realizó el depósito a –440 mV, una vez obtenidos los depósitos se lavaron con agua desionizada y se sometieron a tratamiento térmico de 30 min a 100 °C. En cuanto a la obtención del colorante del hongo Lactarius Indigo se obtuvo por medio de maceración, en cuanto se obtuvieron los hongos se deshidrataron al sol, una vez completamente seco se guardaron en envases de vidrio lejos de la luz, posteriormente los hongos se trituraron con 20 ml de etanol hasta obtener un líquido, se vacío el líquido haciéndolo pasar por un filtro de fibra de vidrio de 10 μm, una vez obtenido el filtrado se colocó en un frasco color ámbar y se guardó en el refrigerador a una temperatura de 5 °C aproximadamente y se guardó así hasta su uso. Para el entintado lo que se realizó fue verter en una caja Petri colorante hasta cubrir el ITO una vez realizado esto se procedió a sellar la caja Petri y meterla en el refrigerador para el entintado, los tiempos se estimaron a partir de los 30 min hasta 8 horas. Una vez obtenidos los depósitos entintados se le realizaron caracterizaciones la inicial fue obtener ultravioleta-visible (UV-vis) del colorante puro, y posterior se les realizó la misma prueba al óxido entintado. La espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) también fue realizada a las muestras, infrarrojo transformada de Fourier (FTIR) y microscopia electrónica de barrido (SEM), para caracterizar las propiedades del material para su aplicación, adicional se obtuvieron los valores del band gap para las películas de óxido de cobre. De lo anterior se obtuvo que el colorante ayuda a aumentar la absorción de luz y disminuye el valor del band gap, el infrarrojo muestra la presencia de óxido de cobre y el colorante el cual tiene presencia de grupos O-H, C=C y C=O, lo que indica que el colorante si pertenece al grupo de carotenoides. El SEM mostró un depósito uniforme con partículas esféricas en su mayoría, así como la presencia del colorante haciendo las muestras más brillosas, y en cuanto a la EIS muestra que en cuanto más colorante tenga la muestra la resistencia a la transferencia de carga es menor.
- Oxidación electroquímica de ácido fórmico catalizada por partículas polimetálicas base Pd (Pd-Cu-Ni, Pd-Ni, Pd-Cu y Pd) soportadas sobre óxido grafeno(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco., 2025-04) Frías Ierán, Nataly MiroslavaLa actividad electrocatalítica de las nanoestructuras base paladio (Pd, PdCu, PdNi y PdCuNi) soportados en un soporte carbonoso (Carbon Vulcan XC72R (VC) y óxido de grafeno (OG)) fueron estudiados para la reacción de oxidación del ácido fórmico (ROAF). Estos materiales fueron sintetizados por medio del método químico, impregnación, en donde 80% m/m del material es soporte y 20% m/m es metal, los catalizadores bimetálicos y trimetálicos la relación fue 1:1 y 1:1:1, respectivamente. Las actividades catalíticas fueron medidas por medio de cronoamperometría (CA), obteniendo de esta la densidad de corriente en estado estacionario (jss) a 0.2 V y 0.4 V. El electrocatalizador de PdNi/CV fue el que presentó mayor jss a 0.2 V. En el caso de 0.4 V, Pd/CV exhibió la mayor jss.
- Electrodepósito de oro y platino con disolventes eutécticos profundos para la obtención de hidrógeno por la oxidación de borohidruro de sodio(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2023-06-05) Pérez Cruz, FranciscoQuímica sustentable, química sostenible o química verde, la importancia de “algo” que permita procesos amigables y en pro del medio ambiente es en extremo necesario hoy en día. Se han desarrollado diversas fuentes de energía limpia. Existen múltiples investigaciones que han permitido avanzar en materia y aunque todavía falta mucho para encontrar un equilibrio el progreso es evidente. En la presente investigación, el objetivo principal es la producción de hidrógeno, por eso, cuando se habla de hidrógeno de un modo indiscutible surge la pregunta ¿Cuál es el costo? y cuando se habla de costo, no se habla de producción o desarrollo, se habla principalmente de tiempos, el tiempo es el factor más importante en cualquier reacción. En la interesante búsqueda por entender a los materiales y moléculas involucradas en la investigación, se habla acerca de cada uno de estos materiales, con el fin de comprender porque se utilizó cada uno en cuestión. Una vez comprendida la importancia de todos y cada uno de los elementos involucrados se procedió a realizar electrocatalizadores mediante técnicas electroquímicas (Voltamperometría Cíclica y Cronoamperometría). Adicional se utilizaron otras técnicas de caracterización (Difracción de Rayos X, Microscopio Electrónico de Barrido y Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X) que complementaron la información de dichos materiales. Finalmente, se realizó la oxidación de la molécula de borohidruro de sodio, de la cual se obtiene hidrógeno (teórico, debido a que no se tiene el acople para medir directamente el H₂), una vez más, esta importante reacción fue realizada mediante técnicas electroquímicas en este caso en particular gracias a la Voltamperometría Cíclica.
- Electrodepósito de aleaciones hierro-níquel y níquel-cobalto obtenidas en un disolvente eutéctico profundo bajo la influencia de campo magnético(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2023) Sánchez Vite, José EnriqueEn el presente estudio de investigación, se llevó a cabo la deposición electroquímica de elementos metálicos como hierro (Fe), níquel (Ni), cobalto (Co), y las aleaciones hierro-níquel (Fe-Ni), y níquel-cobalto, (Ni-Co) sobre un sustrato de carbono vítreo. Para lograr esto, se empleó una solución electrolítica basada en una mezcla eutéctica (DES) compuesta por cloruro de colina (ChCl) y urea (U), en una proporción molar de 1:2. La electrodeposición de los metales y las aleaciones se llevó a cabo bajo la influencia de un campo magnético externo constante de 1.48x10-4 T, generado por una bobina eléctrica conectada a una fuente de alimentación de 3.15 A y una temperatura de 70 °C. La reducción electroquímica de metales y aleaciones se realizó a una concentración de 50 mM para cada una de las especies electroactivas; en el caso de los medios electrolíticos que contenían ambos metales, se utilizó la misma concentración de 50 mM para cada uno de los metales involucrados. Se utilizaron técnicas electroquímicas, específicamente vcíclica y cronoamperometría, en cada sistema estudiado. La voltamperometría cíclica se empleó para determinar el rango de potencial en el cual ocurre la reducción de los iones de Fe(II), Ni(II) o Co(II), así como de otros componentes si estaban presentes, hasta alcanzar un potencial lo suficientemente negativo para lograr la deposición de los cationes metálicos sobre el sustrato de carbono vítreo. Los potenciales utilizados en los transitorios potenciostáticos de densidad de corriente se seleccionaron con base en la información obtenida de las voltamperometrías cíclicas, identificando los puntos donde se observó la reducción de los iones metálicos (Ni (II), Co (II) y Fe (II)). Se analizaron los transitorios potenciostáticos de densidad de corriente obtenidos con base en el intervalo de potencial donde se produce la electroreducción del Ni, Co y Fe, así como , y las aleaciones Fe-Ni, y Ni-Co, esto con la finalidad de conocer los mecanismos de nucleación y crecimiento en el electrodo de carbono vítreo empleado. También, se analizó la influencia del campo magnético constante en la nucleación y crecimiento de los metales, y las aleaciones de estudio antes mencionadas. El análisis muestra que esta perturbación externa aumenta la tasa de deposición de los metales lo que podría conducir a la formación de depósitos de grano más fino; así mismo se presenta una mejora significativa en el transporte masivo de las especies electroactivas hacia la superficie del electrodo.
- Electrodepósito de nanopartículas bimetálicas (Paladio–Níquel y Paladio–Cobalto), utilizando disolventes eutécticos profundos, como centros catalíticos en la electro–oxidación de ácido fórmico(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2023-07) Landa Castro, MidoriEl presente estudio está enfocado en la síntesis y caracterización de nanopartículas (NPs) bimetálicas (Pd–Ni y Pd–Co) como aleación usando disolventes eutécticos profundos (DEP) formados a base de cloruro de colina con urea (reline) o etilenglicol (ethaline), y su evaluación en la reacción de oxidación electroquímica de ácido fórmico (ROAF). Estos DEP son mezclas eutécticas de un ácido y una base de Lewis que contienen especies catiónicas y aniónicas, también denominados disolventes verdes. Tanto el reline como el ethaline han sido utilizados en electroquímica, como medio para la electrodeposición de NPs, a causa de sus excelentes propiedades, tales como: bajo costo, biodegradabilidad, conductividad eléctrica alta, casi nula presencia de protones y agua. Hay que mencionar, además su excelente capacidad para solvatar iones metálicos, permitiendo con ello la síntesis de aleaciones binarias y ternarias, con control en morfologías y tamaños. Las sales precursoras de Pd, Ni y Co se disolvieron en cada DEP para estudiar mediante técnicas electroquímicas, como: Voltamperometría Cíclica (VC) y Cronoamperometría (CA) la cinética de nucleación y crecimiento de las NPs sobre el electrodo de carbono vítreo. El electrodo modificado con las NPs bimetálicas (NPs-BM) fue empleado para ROAF, la cual es una reacción clave en las celdas de combustible de ácido fórmico directo. Los electrodepósitos fueron caracterizados por Microscopia Electrónica de Barrido (SEM), Espectroscopía de Energía Dispersiva de Rayos X (EDX) y Espectroscopía de Fotoelectrones de Rayos X (XPS) para determinar diámetros, composición, morfología y estados de oxidación de elementos que integran a las NPs-BM.
- Influencia de la convección forzada sobre la cinética de electrodeposición de Fe, Co, y Fe-Co en el disolvente eutéctico profundo Cloruro de Colina-Urea(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2021-06) Suárez Barajas, Javier AlexanderLa presente investigación se enfocó en la caracterización del mecanismo y la cinética de la electrodeposición de cobalto, hierro y su aleación a partir de sus iones disueltos en una mezcla eutéctica llamada Reline (formada por cloruro de colina-urea), un líquido iónico no tóxico y biodegradable, variando las condiciones hidrodinámicas, lo cual no habían sido reportado previamente. Reline se enmarca en los líquidos iónicos conocidos como disolventes eutécticos profundos (DES, Deep Eutectic Solvents), con propiedades como baja presión de vapor, amplio intervalo de potencial para la electrodeposición, alta conductividad eléctrica y térmica, bajos costos y gran estabilidad. Las nanopartículas de Co, Fe y cobalto-hierro, CoFeNPs, fueron electrodepositas sobre un electrodo de carbono vítreo (GCE, Glassy Carbon Electrode), utilizando Reline en una relación molar de 1:2 cloruro de colina: urea y adicionando como iones de interés cloruro de cobalto, CoCl2, y cloruro de hierro (III), FeCl3, en una concentración de 50 mM a una temperatura de 70°C. Se estudió el intervalo de las reacciones redox de las especies de interés y el efecto de la convección forzada en la electrodeposición mediante voltamperometría cíclica. Adicionalmente, se estudió la electrodeposición de Co, Fe y su aleación mediante cronoamperométrica a fin de determinar su mecanismo y los parámetros cinéticos tales como: la densidad numérica de sitios activos (N0), velocidad de nucleación (A), constante cinética de la reducción de agua (kwr) y espesor de la capa de difusión (δ), como la relación entre la velocidad angular y los potenciales de electrodeposición. Estos parámetros cinéticos fueron obtenidos del ajuste teórico a los transitorios potenciostáticos de corriente utilizando el modelo de Hyde y Compton [1] para los sistemas de Co, Fe y cobalto-hierro con convección forzada. En el caso de los sistemas sin agitación fueron utilizados el modelo de Díaz-Morales y colaboradores [2] para la aleación Fe-Co; por su parte los depósitos de Fe y Co fueron estudiados con el modelo de Heerman y Tarallo [3]; siendo complementado el estudio físico-matemático con el modelo de M. Palomar–Pardavé y colaboradores [4] para las reacciones concomitantes. El mecanismo predominante fue la nucleación múltiple con crecimiento 3D limitado por difusión para los tres sistemas. Encontrando adicionalmente que A incrementa con el aumento del potencial aplicado y de la velocidad de agitación (disminuye la capa de difusión). Los procesos concomitantes de la reducción de agua se evidenciaron en los sistemas sin agitación para los mayores potenciales aplicados siendo catalizados por los depósitos de Co principalmente. Los electrodepósitos fueron caracterizados mediante microscopia electrónica de barrido (SEM) junto al detector de espectroscopia de energía de rayos X (EDX) y espectroscopia por fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) corroborando la presencia de los óxidos de Co-Fe en forma de ferrita de cobalto, hidróxidos de cobalto y cobalto metálico.
- Electrooxidación de ácido fórmico catalizada por nanopartículas Cu-Pd obtenidas a partir de un disolvente eutéctico profundo(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2022-11) Maldonado Teodocio, BeatrizEn el presente Proyecto de Investigación se estudió la electrodeposición de cobre, paladio y cobre-paladio sobre carbono vítreo mediante métodos electroquímicos, usando los disolventes eutécticos profundos (DES), formados por cloruro de colina (ChCl), combinado con un donador de puentes de hidrógeno, urea, en proporciones molares 1:2 a 70 °C. El proceso de electrodeposición se estudió a partir de soluciones Cu(II) y Pd(II); para todas las soluciones, se utilizó la voltamperometría cíclica para establecer el intervalo de potencial donde ocurre la reducción de las especies electroactivas de Cu(II) y Pd(II). La técnica potenciostática fue empleada para realizar el electrodepósito con control del potencial aplicado y estudiar el mecanismo de nucleación y crecimiento de cúmulos metálicos. Por último, se estudió la aplicación de los electrodepósitos mono y bi-metálico, en la reacción de oxidación de ácido fórmico (FAOR) empleando técnicas potenciodinámicas y potenciostáticas para conocer los potenciales de oxidación y la actividad másica de cada uno de los electrodepósitos.
- Recuperación electroquímica de metales a partir de baterías de iones de litio de desecho empleando como medio lixiviante Disolventes Eutécticos Profundos (DES)(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2022-04) Sampayo Garrido, Alan AerthonEl presente trabajo se centra en el desarrollo de un proceso de reciclaje respetuoso con el medio ambiente para la recuperación de cobalto como producto de valor agregado a partir de las baterías de iones de litio (LiBs) gastadas con un disolvente eutéctico profundo, DES, formado por cloruro de colina y urea también llamado reline. El DES realiza la función de ser un medio lixiviante selectivo para extraer iones de Co (II) del LiCoO₂ proveniente de los polvos catódicos, obteniendo el Co metálico en fase solida sobre un electrodo de carbono vitreo. Además, se determinaron los parámetros cinéticos y termodinámicos del proceso de nucleación y crecimiento de los cúmulos metálicos de cobalto sobre carbono vítreo mediante modelos que involucran la nucleación 3D y el crecimiento controlado por difusión. Finalmente, se llevó a cabo la caracterización de los depósitos formados, mediante microscopia electrónica de barrido, espectroscopia dispersiva de rayos X y espectroscopía de fotoelectrones emitidos por Rayos X.
- Oxidación electroquímica de ácido fórmico usando nanopartículas de Pd y PdFe. Influencia del método de síntesis y del soporte carbonoso(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2021-04) Juárez Marmolejo, LeticiaEn el presente trabajo de investigación, se estudiaron los electrocatalizadores mono- y bi-metálicos de Pd y PdFe para la ROAF, siendo esta una de las reacciones involucradas en las DFAFC. Los electrocatalizadores fueron sintetizados por dos métodos: el método químico usando borohidruro de sodio como agente reductor y diferentes soportes de carbono como: nanofibras de carbono (NFC), nanotubos de carbono (NTC) y óxido de grafeno (OG), además las nanofibras y nanotubos fueron funcionalizados para conocer el efecto de la funcionalización. Mientras que, por el método electroquímico se empleó la electrodeposición del metal Pd, Fe y PdFe a partir de una mezcla eutéctica conformada por cloruro de colina (ChCl) y urea (U) como DES soportado en carbono vítreo. Los electrocatalizadores mono- y bi-metálicos de Pd y PdFe sintetizados por el método químico fueron caracterizados por SEM-EDX, XRD, XPS, TEM y RAMAN para conocer tamaño de cristal, morfología, tamaño de partícula, composición química y superficial de las NPs sintetizadas. Por el otro lado, los electrocatalizadores sintetizados por el método electroquímico fueron caracterizados por SEM-EDX, XRD y XPS para conocer tamaño de cristal y partícula, así como la composición química y superficial de NPs electrodepositadas. El análisis TEM mostró que las NPs de Pd y PdFe sintetizadas por el método químico y soportadas en los diferentes soportes presentaron un tamaño promedio de partícula de entre 3.8 a 4.4 nm para los sistemas monometálicos, mientras que de 3.2 a 3.8 nm fue para los sistemas PdFe. Por otro lado, la evaluación de la ROAF mostró que el electrocatalizador de Pd soportado en NFCox, presentó la mejor actividad catalítica alcanzando valores de 5.53 mAcm-2, al igual que en términos del parámetro de densidad de corriente en estado estacionario Pd-NFCox, exhibió el mejor desempeño a los tres potenciales aplicados en comparación con los demás electrocatalizadores sintetizados y el comercial. Sin embargo, cuando los resultados experimentales fueron normalizados con respecto la masa de Pd depósitada, el electrocatalizador de PdFe-NTCox mostró el mejor desempeño frente a la ROAF y jss, alcanzando valores de 3720.81 y 521.81 mAmgPd-1, respectivamente. Por otro lado, los resultados obtenidos por el método de síntesis de electrodeposición, permitió estudiar el proceso de nucleación y crecimiento de la electrodeposición de Pd, Fe y PdFe, empleando un disolvente eutéctico profundo, determinando que la electrodeposición de estos metales, es nucleación 3D múltiple y el crecimiento está controlado por difusión. De este modo, se logró determinar los coeficientes de difusión: (1.65 ± 0.10) ×10−7 cm2 s−1 para el sistema de Pd(II)-DES y 1.16 ×10−7 cm2 s−1 para Fe(II)-DES. El estudio potenciostático del sistema Pd(II)-DES, demostró que también ocurre la reducción simultánea del agua residual en las superficies de crecimiento de los núcleos de Pd, permitiendo deconvolucionar las diferentes contribuciones (j3D y jWR), las cuales dependen del tiempo y el sobrepotencial aplicado. Adicional, el análisis SEM y XPS, demostró que los electrodepósitos de Pd presentan morfología corazón-envolvente (Pd(0) núcleo, PdO y Pd(OH)2 como envolvente), mientras que, para los electrodepósitos de Fe y PdFe la morfología fue tipo aglomerados. Finalmente, con las NPs de Pd electrodepositadas se evalúo la ROAF en presencia de dos electrolitos H2SO4 y HClO4, encontrando que la mejor actividad másica frente a la ROAF y jss ocurrió cuando se emplea HClO4 como electrolito. Por otro lado, las NPs de Pd electrodepositadas se emplearon para evaluar la reacción de oxidación de metanol (MOR) en medio básico, encontrando que las NPs de Pd al potencial de electrodepósito de -700 mV exhibieron la mejor actividad másica con 2371 y 30 mAmgPd-1 frente a la MOR y jss, respectivamente. Adicionalmente, las NPs bimetálicas de PdFe electrodepositadas al diferentes potenciales aplicados, fueron empleados para evaluar la ROAF encontrando que, las NPs de Pd al potencial de electrodepósito de -500 mV, exhibieron la mayor actividad másica alcanzando valores de 3788.26 y 116.19 mAmgPd-1 frente a la ROAF y jss, respectivamente, de esta manera los resultados obtenidos fueron superiores a los reportados por otros autores.