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- Síntesis sonoquímica de cristales bifásicos TiO2(B)/Anatasa y su evaluación fotocatalítica(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-12) Victoria Dimas, BereniceMediante el método de síntesis sonoquímico se sintetizó dióxido de titanio (TiO2) a partir de isopropóxido de titanio ([(CH3)2CHO]4Ti). Los polvos obtenidos por este método presentan la fase anatasa con un tamaño de partícula promedio de 4 nm y con un área superficial específica de 423 m2g-1. El producto obtenido de síntesis se sometió a un tratamiento hidrotérmico con hidróxido de sodio (NaOH) a diferentes concentraciones molares de 1, 4, 6, 8, y 10 M. Las condiciones del tratamiento fueron a 110°C por un periodo de 24 horas. El efecto del tratamiento hidrotérmico permitió observar modificaciones morfológicas y estructurales, atribuidas a la exfoliación de la muestra de síntesis y al efecto de la concentración del NaOH. Correspondientes a la formación de heteroestructuras a base de TiO2(B)/anatasa, coexistiendo en un arreglo de sistemas cristalinos entre una fase tetragonal y monoclínica. Los polvos obtenidos por sonoquímica y los tratados por el método hidrotérmico son caracterizados mediante las siguientes técnicas: difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (MEB), microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (METAR), espectroscopía IR, espectroscopía UV-Vis, fotoluminiscencia, fisisorción de nitrógeno y voltamperometría cíclica. La correlación de los datos estructurales y optoelectrónicos respecto a la formación de materiales de síntesis indican la viabilidad para obtener cristales bifásicos de TiO2(B)/anatasa. Los catalizadores sintetizados se evaluaron en procesos de fotocatálisis heterogénea para la degradación del colorante textil tipo azo Reactive Violet 5 (RV-5). Se obtuvo una elevada eficiencia de decoloración, lo cual, fue corroborado mediante el análisis de la cinética de las reacciones fotocatalíticas.
- Hidrotalcitas Al/Mg como catalizadores en la síntesis de compuestos dicarbonilos(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-01) Vazquez Rodriguez, Jemina TamaraEn el presente trabajo se realizó la síntesis de los compuestos tipo hidrotalcita por el método de coprecipitación, en las siguientes relaciones molares: 2, 3 y 4. Se propone estos materiales por ser ampliamente usados como catalizadores básicos en reacciones de transformación y síntesis orgánica, pues esta propiedad se puede modular independientemente de si se usan secas, calcinadas (óxido mixto aluminio-magnesio) o reestructuradas por rehidratación. Con el fin de utilizar el material con las mejores propiedades y características requeridas para la reacción de Michael, se evaluó cada una de ellas por medio de las siguientes técnicas de caracterización: difracción de rayos-X (DRX), absorción atómica (AA), termogravimetría (ATG, ATD), microscopia electrónica de barrido (MEB) y determinación del área específica mediante la adsorción de nitrógeno a su temperatura de ebullición. Todo ello con el fin de utilizar la relación más óptima como catalizador en las reacciones de formación de compuestos dinitrados. De la caracterización de los materiales se observó que el material con la relación Mg/Al = 3 en su forma calcinada fue el que exhibió las mejores características y propiedades para realizar la reacción. Esto debido a que promueve sitios de basicidad de Lewis, que son ideales para promover la reacción hacia el producto principal. Se realizaron las reacciones de los siguientes compuestos nitrados: nitrometano, nitroetano, 1-nitropropano y 2-nitropropano cada uno de ellos con el compuesto β-nitroestireno con el fin de analizar los mejores rendimientos. Estas reacciones se realizaron por medio de microondas, tomando como referencia de temperatura de operación el punto de ebullición de cada uno de los compuestos nitrados. El mejor rendimiento fue con el nitrometano alcanzando el 71%. En el caso de los otros compuestos nitrados el rendimiento fue menor del 50%, debido a la menor actividad del catalizador para estos compuestos. También se pudo observar que el método de síntesis tiene una gran influencia en las propiedades del catalizador, pues se obtuvieron mayores rendimientos con el material que exhibió un mejor arreglo y una mayor cristalinidad. Otros factores que mejoraron la actividad del catalizador fueron, un incremento en la temperatura de reacción y una etapa de presecado del catalizador. Este proyecto es una contribución a la química fina, debido a que se propone la síntesis de productos intermedios nitrados que fácilmente se pueden transformar en compuestos dicarbonilos de alto valor agregado, que se pueden usar como productos de partida para la obtención de una gran variedad de compuestos. También, es una contribución a la química sostenible o química verde ya que los catalizadores del tipo hidrotalcita son amigables para el medio ambiente y son fácilmente recuperables y reutilizables en varios ciclos de reacción.
- Análisis por espectroscopia de impedancia electroquímica de la oxidación de ácido fórmico sobre partículas nanoestructuradas Au@Ptx/C(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-02) Vasquez Arango, AlejandroEn este trabajo se investigó la respuesta electroquímica de nanopartículas (NPs) de Pt/C y NPs con núcleo de oro y envolvente de espesor variable de Pt (Au@Ptx/C), utilizando carbón Vulcan XC-72R como material de soporte. Las nanopartículas de Pt/C y Au @ Ptx/C se evaluaron como catalizadores de la reacción de oxidación de ácido fórmico (FAO, Formic Acid Oxidation). La morfología y la estructura cristalina de las NPs se evaluó con técnicas de caracterización física tales como: difracción de rayos X (XRD, X-Ray Difraction) y microscopía electrónica de barrido-transmisión (STEM, Scanning-Transmision Electron Microscopy), las cuales permitieron conocer la morfología y estructura cristalina de las NPs. Los procesos electroquímicos involucrados en la FAO sobre las NPs de Pt/C y Au@Ptx/C se evaluaron con las técnicas electroquímicas de voltamperometría cíclica (CV, Cyclic Voltammetry), la cual permitió encontrar los potenciales de oxidación del ácido fórmico sobre NPs de Pt/C y Au @ Ptx/C; la cronoamperometría (CA, Chronoamperometry) con la que se obtuvo la respuesta en corriente dependiente de la magnitud del pulso de potencial; la técnica de Adsorción-Redisolución Anódica de CO, la cual permitió obtener el área electroactiva de los catalizadores; y la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS, Electrochemical Impedance Spectroscopy) con la que se evaluaron los procesos electroquímicos que ocurren durante la oxidación del ácido fórmico sobre las nanopartículas NPs de Au @ Ptx/C y y Au@Ptx/C Utilizando un método de diseño experimental se analizaron las composiciones y Au@Ptx/C con x=4, 1 y 0.2 y el análisis permitió proponer una nueva relación y Au@Ptx/C = 0.1/C con mejor actividad catalítica.
- Electrocatalizadores de rutenio-níquel, hierro-cobalto y óxidos tipo perovskitas, hierro, cobalto y manganeso, para la oxidación de etanol(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-10) Rivera Estrada, Stephanie YomaraEn el presente trabajo, se estudió la reacción de oxidación de etanol (ROE), usando electrocatalizadores de rutenio-níquel (Ru-Ni), hierro-cobalto (Fe-Co) y óxidos tipo perovskitas (LaFeO3, LaMnO3 y LaCoO3), sintetizados mediante combustión y coprecipitación. Se caracterizaron diversas propiedades de los catalizadores mediante diversas técnicas como: difracción de rayos X (XRD, X-Ray Diffraction), se observó la formación de la estructura policristalina para los diferentes catalizadores y aplicando la ecuación de Scherrer se determinó el tamaño de cristalito para cada uno, obteniendo el mayor tamaño en la aleación Fe-Co (sintetizada con nitratos por coprecipitación) con un valor de 51.74 nm y arrojando 14.94 nm como el menor tamaño correspondiente a la perovskita LaFeO3 (por combustión). Con microscopías electrónicas de barrido y transmisión (SEM y TEM, Scanning and Transmission Electron Microscopies), se mostró la morfología de cada uno de los catalizadores notando que la predominación en su mayoría son de aspecto de aglomerados con diversos tamaños; por medio de las técnicas de análisis térmico diferencial (DTA, Differential Thermal Analysis) y análisis termogravimétrico (TGA, Thermogravimetry) se realizaron estudios de la evolución de las propiedades de los electrocatalizadores cuando son sometidos a un tratamiento térmico, mostrando que los catalizadores tipo perovskita (LaFeO3, LaMnO3 y LaCoO3) no muestran cambios significativos, es decir, que sus propiedades no cambian al aplicarles altas temperaturas, mientras que, los catalizadores Fe-Co y Ru-Ni si tienden a cambiar su estructura al ser llevados a temperaturas superiores a 400 °C (formando óxidos); con la técnica de fisisorción de nitrógeno se obtuvo la superficie específica (área BET), tamaño y volumen de poro de los electrocatalizadores, siendo los catalizadores de mayor y menor área específica el LaMnO3 (por coprecipitación) y Fe-Co (con nitratos por coprecipitación) de 74.1206 y 2.46 11 m2g-1, respectivamente. Mientras que, por técnicas electroquímicas, como: voltamperometría cíclica (VC) y cronoamperometría (CA), se estudió la reacción de oxidación de etanol (ROE) y con ello se obtuvo la densidad de corriente anódica (jss) en estado estacionario, evaluando así la actividad catalítica de los electrocatalizadores.
- Estudio experimental de la nucleación y crecimiento de cromo a partir de un disolvente eutéctico profundo(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2018-02) Flores López, Samantha LizetteEn este trabajo de investigación se electrodepositó cromo (Cr) a partir de cromo trivalente Cr(III) utilizando como medios de disolución los Disolventes Eutécticos Profundos (DEP´s) Cloruro de Colina/Urea (ChCl/Urea) y Cloruro de colina/Etilenglicol (ChCl/Etilenglicol), cada uno en una relación molar de 1:2, esto con el fin de evitar la reacción concomitante de Evolución de Hidrógeno (REH) que se hace presente en solventes acuosos. En dichos medios no acuosos (ChCl/Urea y ChCl/Etilenglicol) se prepararon disoluciones de Cloruro de Cromo Hexahidratado (CrCl3·6H2O) a diferentes concentraciones y posteriormente se electrodepositó de Cr sobre Carbón Vítreo. Las técnicas electroquímicas de Voltamperometría Cíclica (VC) y Cronoamperometría de corriente fueron empleadas para elucidar el mecanismo de nucleación y crecimiento por el cual sucede el depósito de Cr manejando como variables principales temperatura, concentración de las soluciones de Cr y velocidad de barrido a la que se realizó cada VC. Se encontró que los modelos fisicoquímicos que describen el mecanismo de nucleación y crecimiento con ambos DEP´s son los de nucleación tridimensional propuestos por Scharifker y Mostany y Heerman y Tarallo 2. También se encontró que el proceso de reducción de Cr(III) a Cr(0) utilizando como medio de disolución la mezcla eutéctica compuesta por ChCl/Urea ocurre en un solo paso, mientras que si se utiliza el DEP ChCl/Etilenglicol, el proceso de reducción sucede en dos etapas y con una gran influencia de la concentración en los procesos redox que se llevan a cabo en este medio cuando se deposita cromo sobre Carbón Vítreo a partir de una solución de Cr(III).