División de Ciencias Básicas e Ingeniería
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- Electrosíntesis de polímeros conductores utilizando disolventes eutécticos profundos y su aplicación en la electrocatálisis de moléculas orgánicas(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2024-12) Godoy Colín, EstefaniaEn este trabajo se modificó la superficie de un electrodo de carbón vítreo (GCE) mediante la electropolimerización del 3,4 etilendioxinofeno (EDOT) para formar PEDOT o de la molécula 5-amino-1,10-fenantrolina (5Aphen) para formar Poly5Aphen, a partir de sus respectivos monómeros disueltos en un disolvente eutéctico profundo (Deep Eutectic Solvent). Posteriormente se realizaron electrodepósitos de nanopartículas metálicas de Au (AuNPs) sobre la superficie del electrodo GCE desnudo y sobre la superficie de los electrodos modificados con los polímeros conductores (PCs). Además, se obtuvieron los mecanismos de crecimiento y nucleación electroquímica de las AuNPs sobre los electrodos: GCE desnudo, GCEPEDOT y GCEPoly5Aphen. Los electrodos generados: GCE desnudo, GCEPEDOT, GCEPoly5Aphen, GCEAuNPs, GCEPEDOT/AuNPs y GCEPoly5Aphen/AuNPs se emplearon con la finalidad de evaluar su respuesta electroquímica en la oxidación de dopamina (DA) en presencia de dos de sus mayores interferentes, ácido ascórbico (AA) y ácido úrico (AU). Para ello, se emplearon técnicas electroquímicas como la voltamperometría cíclica (VC), Voltamperometría diferencial de pulso (VDP) y Cronoamperometría (CA). Finalmente, los electrodos estudiados se caracterizaron por microscopia electrónica de barrido (MEB) y espectroscopia de dispersión de energía de rayos X (EDS).
- Electrodepósito de nanopartículas bimetálicas (Paladio–Níquel y Paladio–Cobalto), utilizando disolventes eutécticos profundos, como centros catalíticos en la electro–oxidación de ácido fórmico(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2023-07) Landa Castro, MidoriEl presente estudio está enfocado en la síntesis y caracterización de nanopartículas (NPs) bimetálicas (Pd–Ni y Pd–Co) como aleación usando disolventes eutécticos profundos (DEP) formados a base de cloruro de colina con urea (reline) o etilenglicol (ethaline), y su evaluación en la reacción de oxidación electroquímica de ácido fórmico (ROAF). Estos DEP son mezclas eutécticas de un ácido y una base de Lewis que contienen especies catiónicas y aniónicas, también denominados disolventes verdes. Tanto el reline como el ethaline han sido utilizados en electroquímica, como medio para la electrodeposición de NPs, a causa de sus excelentes propiedades, tales como: bajo costo, biodegradabilidad, conductividad eléctrica alta, casi nula presencia de protones y agua. Hay que mencionar, además su excelente capacidad para solvatar iones metálicos, permitiendo con ello la síntesis de aleaciones binarias y ternarias, con control en morfologías y tamaños. Las sales precursoras de Pd, Ni y Co se disolvieron en cada DEP para estudiar mediante técnicas electroquímicas, como: Voltamperometría Cíclica (VC) y Cronoamperometría (CA) la cinética de nucleación y crecimiento de las NPs sobre el electrodo de carbono vítreo. El electrodo modificado con las NPs bimetálicas (NPs-BM) fue empleado para ROAF, la cual es una reacción clave en las celdas de combustible de ácido fórmico directo. Los electrodepósitos fueron caracterizados por Microscopia Electrónica de Barrido (SEM), Espectroscopía de Energía Dispersiva de Rayos X (EDX) y Espectroscopía de Fotoelectrones de Rayos X (XPS) para determinar diámetros, composición, morfología y estados de oxidación de elementos que integran a las NPs-BM.
- Influencia de la convección forzada y la temperatura sobre la nucleación y crecimiento electroquímico de metales y aleaciones a partir de disolventes eutécticos profundos(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2023-01) Vidal García, GabrielaLa presente tesis doctoral establece la utilización de un electrolito a base de cloruro de colina y urea (ChCl/Urea) en una relación molar 1:2, este tipo de medio pertenece a una serie de mezclas altamente viscosas con bajo punto de fusión, las cuales reciben el nombre de disolventes eutécticos profundos (DES por sus siglas en inglés). Dicho electrolito se usó para llevar a cabo la síntesis de estructuras metálicas (Zn, Fe y Al) y sus aleaciones, al variar no solo condiciones hidrodinámicas (usando un electrodo de disco rotatorio) sino también de temperatura y potencial aplicado sobre un electrodo de carbón vítreo. En la realización de esta tesis se usaron formalismos teóricos para obtener información, es decir, parámetros cinéticos derivados de la electrodeposición de metales y aleaciones en DES, donde fue posible estimar coeficientes de difusión, frecuencias de nucleación, densidades numéricas de sitios activos, entre otras. El arreglo de la celda que se empleó, así como las técnicas electroquímicas que se utilizaron se detallan en la metodología de este documento. Adicionalmente, se realizó una revisión bibliográfica que comprende no sólo el uso de DES para la deposición electroquímica de Zn, Fe y Al, y sus aleaciones, sino también la utilización de medios acuosos pese a las dificultades que este tipo de electrólitos puedan tener, dado que es indispensable comprender el trabajo que se ha efectuado para tener un punto de comparación, así como el que no se ha realizado para explorar áreas de oportunidad en la electrodeposición de metales y aleaciones en DES.
- Oxidación electroquímica de ácido fórmico usando nanopartículas de Pd y PdFe. Influencia del método de síntesis y del soporte carbonoso(Universidad Autónoma Metropolitana (México). Unidad Azcapotzalco. Coordinación de Servicios de Información., 2021-04) Juárez Marmolejo, LeticiaEn el presente trabajo de investigación, se estudiaron los electrocatalizadores mono- y bi-metálicos de Pd y PdFe para la ROAF, siendo esta una de las reacciones involucradas en las DFAFC. Los electrocatalizadores fueron sintetizados por dos métodos: el método químico usando borohidruro de sodio como agente reductor y diferentes soportes de carbono como: nanofibras de carbono (NFC), nanotubos de carbono (NTC) y óxido de grafeno (OG), además las nanofibras y nanotubos fueron funcionalizados para conocer el efecto de la funcionalización. Mientras que, por el método electroquímico se empleó la electrodeposición del metal Pd, Fe y PdFe a partir de una mezcla eutéctica conformada por cloruro de colina (ChCl) y urea (U) como DES soportado en carbono vítreo. Los electrocatalizadores mono- y bi-metálicos de Pd y PdFe sintetizados por el método químico fueron caracterizados por SEM-EDX, XRD, XPS, TEM y RAMAN para conocer tamaño de cristal, morfología, tamaño de partícula, composición química y superficial de las NPs sintetizadas. Por el otro lado, los electrocatalizadores sintetizados por el método electroquímico fueron caracterizados por SEM-EDX, XRD y XPS para conocer tamaño de cristal y partícula, así como la composición química y superficial de NPs electrodepositadas. El análisis TEM mostró que las NPs de Pd y PdFe sintetizadas por el método químico y soportadas en los diferentes soportes presentaron un tamaño promedio de partícula de entre 3.8 a 4.4 nm para los sistemas monometálicos, mientras que de 3.2 a 3.8 nm fue para los sistemas PdFe. Por otro lado, la evaluación de la ROAF mostró que el electrocatalizador de Pd soportado en NFCox, presentó la mejor actividad catalítica alcanzando valores de 5.53 mAcm-2, al igual que en términos del parámetro de densidad de corriente en estado estacionario Pd-NFCox, exhibió el mejor desempeño a los tres potenciales aplicados en comparación con los demás electrocatalizadores sintetizados y el comercial. Sin embargo, cuando los resultados experimentales fueron normalizados con respecto la masa de Pd depósitada, el electrocatalizador de PdFe-NTCox mostró el mejor desempeño frente a la ROAF y jss, alcanzando valores de 3720.81 y 521.81 mAmgPd-1, respectivamente. Por otro lado, los resultados obtenidos por el método de síntesis de electrodeposición, permitió estudiar el proceso de nucleación y crecimiento de la electrodeposición de Pd, Fe y PdFe, empleando un disolvente eutéctico profundo, determinando que la electrodeposición de estos metales, es nucleación 3D múltiple y el crecimiento está controlado por difusión. De este modo, se logró determinar los coeficientes de difusión: (1.65 ± 0.10) ×10−7 cm2 s−1 para el sistema de Pd(II)-DES y 1.16 ×10−7 cm2 s−1 para Fe(II)-DES. El estudio potenciostático del sistema Pd(II)-DES, demostró que también ocurre la reducción simultánea del agua residual en las superficies de crecimiento de los núcleos de Pd, permitiendo deconvolucionar las diferentes contribuciones (j3D y jWR), las cuales dependen del tiempo y el sobrepotencial aplicado. Adicional, el análisis SEM y XPS, demostró que los electrodepósitos de Pd presentan morfología corazón-envolvente (Pd(0) núcleo, PdO y Pd(OH)2 como envolvente), mientras que, para los electrodepósitos de Fe y PdFe la morfología fue tipo aglomerados. Finalmente, con las NPs de Pd electrodepositadas se evalúo la ROAF en presencia de dos electrolitos H2SO4 y HClO4, encontrando que la mejor actividad másica frente a la ROAF y jss ocurrió cuando se emplea HClO4 como electrolito. Por otro lado, las NPs de Pd electrodepositadas se emplearon para evaluar la reacción de oxidación de metanol (MOR) en medio básico, encontrando que las NPs de Pd al potencial de electrodepósito de -700 mV exhibieron la mejor actividad másica con 2371 y 30 mAmgPd-1 frente a la MOR y jss, respectivamente. Adicionalmente, las NPs bimetálicas de PdFe electrodepositadas al diferentes potenciales aplicados, fueron empleados para evaluar la ROAF encontrando que, las NPs de Pd al potencial de electrodepósito de -500 mV, exhibieron la mayor actividad másica alcanzando valores de 3788.26 y 116.19 mAmgPd-1 frente a la ROAF y jss, respectivamente, de esta manera los resultados obtenidos fueron superiores a los reportados por otros autores.